一溴丁烷的制备的实验报告

一溴丁烷的制备的实验报告

一、实验目的
本实验旨在学习通过使用溴化钠、浓硫酸和正丁醇来制备1-溴丁烷的原理与方法。同时，通过实验掌握有害气体吸收装置的安装，并巩固加热回流的操作技能。
二、实验用品
药品：4毫升浓硫酸，2.5毫升正丁醇；3.3克溴化钠；饱和碳酸氢钠溶液。
仪器：半微量有机合成仪、25毫升圆底烧瓶、球形冷凝管、导气管、小玻璃漏斗、10毫升量筒、250毫升烧杯、75度弯管、直形冷凝管、接尾管、真空塞、两个筒形分液漏斗、两个5毫升圆底烧瓶、一个30毫升锥形瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计（量程至200℃）。
三、实验方法
1. 在100毫升三口瓶中加入13.67克溴化钠和10毫升正丁醇，然后安装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2. 在锥形瓶中加入10毫升水，并边振摇边加入16毫升浓硫酸，用冷水冷却。
3. 将混合液缓慢从三口瓶中加入，加入沸石，然后小火回流59分钟，之后冷却。
4. 取下废气装置，从三口瓶口加入30毫升冰水以溶解固体，然后倒入分液漏斗中。
5. 将有机层加入5毫升冷却的浓硫酸，震荡后静置分层，放出下层液体，收集上层的1-溴丁烷。
6. 依次用8毫升饱和碳酸钠溶液洗涤，收集下层液体，再用10毫升水洗涤，收集下层。
7. 将收集到的液体倒入小锥形瓶中，并加入无水氯化钙进行干燥。
8. 过滤粗产品至50毫升蒸馏烧瓶中，小火蒸馏以收集馏分。
四、实验药品
正丁醇：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100918）。
溴化钠：由天津市化学试剂三厂提供（批号：AR20050310）。
氢氧化钠：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100508）。
无水氯化钙：由天津市光复精细化工研究所提供（批号：AR20101025）。
浓硫酸：由北京化工厂提供（批号：AR 20100304）。
碳酸钠：由天津风船化学试剂科技有限公司提供（批号：AR20100308）。2024-07-31