1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作。二、实验原理 本实验主反应为可逆反应,提高产率的措施是让HBr过量,并用NaBr和H2SO4代替HBr,边生成HBr边参与反应,这样可提高HBr的利用率;H2SO4还起到催化脱水作用。反应中,为防止...
1-溴丁烷的制备实验报告内容怎么写?
一、实验目的
1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作。
二、实验原理
本实验主反应为可逆反应,提高产率的措施是让HBr过量,并用NaBr和H2SO4代替HBr,边生成HBr边参与反应,这样可提高HBr的利用率;H2SO4还起到催化脱水作用。
反应中,为防止反应物和生成物被蒸出,采用了回流装置。由于HBr有毒害,为防止HBr逸出,污染环境,需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1一溴丁烷分离出来,便于后面的洗涤操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。
三、实验方法
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2、锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却。
3、取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分,最后温度基本稳定在100摄氏度。
四、实验药品
1、正丁醇。
2、溴化钠。
3、NAOH。
4、无水CaCl2。
5、浓硫酸。
6、碳酸钠。
五、注意事项
分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理
1、溴化钠质量:13.67g。
2、反应开始时间:14:39 结束时间:15:38。
3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.28。
4、沸程:99-100度。
2022-01-11